超声 · PS7021

超声波液相分层仪

萃取分层 · 一体式管段

PS7021 按声速判相:超声在固定声程上的传播时间给出声速,同一回波的幅值给出散射强弱,两个量合起来把管内液体分成重相、乳化相、轻相三态,三路继电器可直接联锁釜底三通阀。二氯甲烷与水这类组合密度差三分之一、声阻抗却几乎相同,密度式与声阻抗式仪表分不开,声速差却有 390 m/s——这正是声速法的位置。标准口径 DN25 / DN32 / DN50,接液可选 316L + 蓝宝石声窗或 PTFE 衬里。

也称为 液相分层仪,液体分层仪,分层仪,液液分层检测仪,相界面检测仪,萃取分液仪,分层分相仪,油水界面检测仪

适用于
  • 精细化工与医药中间体:萃取、洗涤、反萃后釜底放料的自动分液
  • 二氯甲烷、氯仿、甲苯、乙酸乙酯、正己烷等有机相与水相的分相判别
  • 连续分离设备(分液罐、聚结器)出口的相界面监视
  • 溶剂回收回路的误送料报警:重相进轻相罐,比事后化验早一整批
  • 农药、香料合成水洗工段的分层终点判断
  • 油水分离器出口的油水判别(两相声速差满足 30 m/s 下限时)
不建议用于
  • 两相在工作温度下的声速差小于 30 m/s 的组合(先送样实测,不要按密度差判断)
  • 互溶体系(乙醇–水、丙酮–水等),没有相界面可判
  • 常态含大量气泡或固体颗粒的管路:幅值长期被压低,三态判别退化
  • 罐内、池内的界面高度测量——那是界面分析仪与料位仪表的范围,不是管段式仪表
  • 单相溶液的浓度测量(改选 PS7020 超声波浓度计)
  • 无法保证满管的位置:自流放空管、跌落段、虹吸断流处

PISONICS | 西安派声

PS7021 系列

超声波液相分层仪

声速 + 幅值双参数 · 一体式管段 · 无移动部件

萃取、洗涤、反萃:釜底放料时管里流的是哪一相

—— 分层判的不是密度,是声速 ——

【输出:重相 / 乳化相 / 轻相 三态 + 连续声速值】

产品概述 What It Is

PS7021 装在反应釜底阀下游、切换阀上游的那段管上,回答一个只有两三秒窗口的问题:此刻流过的是重相、轻相,还是中间那层乳化物。超声波在固定声程上的传播时间给出声速,同一个回波的幅值给出散射强弱:声速把两个液相分开,幅值把乳化层从两个清相里挑出来。输出是三种相态加一个连续的声速值,三路无源继电器可以直接联锁釜底三通阀。

它不测浓度,也不测密度。判相靠的是声速本身——这一点决定了它能做成、也决定了它的边界:两相在工作温度下的声速差要够大(我们把下限定在 30 m/s),管子要满。剩下的事——颜色、浊度、电导率、密度、振动——都不参与判据。

测量原理 How It Works

管段两侧对置一对换能器,声程 L 由管段机械结构固定(与 PS7020 同一平台)。发射一列脉冲,测到达时间 t,得 c = L / t;同一列回波的峰值幅值 A 反映介质对声波的散射与吸收。判据三条:

  1. 声速落在轻相带内、幅值正常 → 轻相;
  2. 声速落在重相带内、幅值正常 → 重相;
  3. 声速处在两带之间,幅值低于门限 → 乳化(混合)相,或不可判。

哪一相重、哪一相轻由介质定,在投运时映射一次:二氯甲烷(1.33 g/cm³)比水重,在釜底先出;甲苯、乙酸乙酯比水轻,先出的是水相。仪表本身不关心密度,它关心的是这一相的声速落在哪条带里

PS7021 声速法液相分层原理:固定声程上的传播时间给出声速,回波幅值给出散射强弱,两者合起来分出重相、乳化相与轻相

图 1 PS7021 声速 + 幅值双参数判相

温度由内置 Pt1000 同步测量。有机相的声速随温度下降得快(−2.7 ~ −4.9 m/s/℃),水相反而随温度上升(+2.4 m/s/℃),所以升温会让两相的差变大,不是变小——阈值按温度带线性平移,整个工作温度范围内都有余量。

为什么不用密度或声阻抗来判分层 Why Not Density

二氯甲烷与水是这类工况里最常见的一对,也是最容易选错原理的一对。它们的密度差三分之一(1.33 对 1.00 g/cm³),第一反应往往是上一台密度计。但超声式密度计读的是声阻抗 Z = ρ × c,而这两个量在这一对介质上正好互相抵消

温度水 声速 m/s二氯甲烷 声速 m/s声速差水 声阻抗 MRayl二氯甲烷 声阻抗 MRayl声阻抗差
10 ℃14471129-22 %1.451.52+4.9 %
20 ℃14821090-26 %1.481.45-2.3 %
25 ℃14971070-29 %1.491.41-5.5 %
35 ℃15201031-32 %1.511.34-11.4 %

常温附近(约 15 ~ 20 ℃)两者的声阻抗几乎相等。蓝宝石端面上的反射率差不到 0.4 %,声阻抗式仪表在这一段基本是瞎的;按水的声速反推密度,二氯甲烷会被读成约 0.98 g/cm³——比水还轻,方向都是反的。同一对介质的声速差却有 390 m/s(约 26 %),还带着相反的温度系数。这就是 PS7021 挂在声速法这一支、而不是挂在 PS7000 声阻抗法下面的原因。

顺带说一句,氯仿与水也是同样的情形:声阻抗 1.47 对 1.48 MRayl(几乎相同),声速 979 对 1497 m/s(差 518 m/s)。凡是重的卤代溶剂,密度越大声速越低,声阻抗越是往水上靠。

阈值怎么定,谁来定 Thresholds, and Who Sets Them

出厂时仪表没有阈值,也不应该有。声速是绝对量,但你现场的那两相含多少溶解水、多少盐、多少产物,手册表里没有。投运时做一次两相实液标定:

  1. 在工作温度下分别取轻相、重相样品各一次,用仪表自身读声速,得到两个实测点
  2. 阈值取两点中间,并留 滞回(默认为两相差值的 10 %),避免界面停在探头处来回跳;
  3. 乳化层门限按清相的幅值基线设定,默认低于基线 6 dB 判为乳化 / 不可判;
  4. 确认时间(默认 0.3 s,可设 0.1 ~ 5 s)用来滤掉单个气泡造成的瞬时跌落。

交付时随机给一张两相声速—温度对照表:这两条带随温度怎么走,写清楚,现场改工艺温度时不必再叫人。这张表是这台仪表唯一需要现场确定的东西,也是我们唯一不敢替你写在样本上的数字

和其他分层检测方法的差别 Against the Alternatives

同一件事有五六种做法,各有各的前提。按前提是否成立来选,不按谁先进:

方法判据成立的前提在二氯甲烷 / 水上
电导式水相导电、有机相绝缘电极能接液;水相电导率稳定且足够高可行且便宜。但纯水洗或有机相带水时判据变软;衬四氟管路上开电极口麻烦;电极挂膜要清
光电 / 视镜式透光率、色差或折射两相在光学上有差别;视镜不挂料二氯甲烷与水都无色透明,靠浊度与色度的做法失效;靠折射率的做法可行(1.424 对 1.333)
密度 / 差压两相密度差流态稳定、管段有足够静压差密度差确实大,但动态放料时响应慢,管道在线不好用
超声声阻抗界面反射率两相 ρ×c 有差别失效:常温附近两者声阻抗几乎相同(见上表)
射频导纳 / 电容介电常数差探头挂膜可控、介质电导率稳定介电常数差很大(80 对 8.9),可行;挂膜与电导变化是主要漂移源
人工视镜操作工的眼睛有人盯着、批次之间标准一致能用,批次一致性靠人;夜班与交接班是出错高发段
声速法 PS7021声速 + 回波幅值两相声速差 ≥ 30 m/s;管内满管声速差 390 m/s,与颜色、电导率、密度都无关;乳化层由幅值单独判

这张表里没有一行写着「别人不行」。电导式在水相导电、允许插电极的场合比我们省钱;折射式光电在两相折射率差大、视镜干净的场合同样直接。声速法真正的位置是:两相都透明、都不导电,或者水相导电性会变——这时前面几条前提一条都不成立。

典型应用 Typical Applications

  • 二氯甲烷 – 水萃取分液:医药中间体与精细化工的釜底放料,DN32 管段最常见
  • 溶剂 – 水洗涤分相:甲苯、乙酸乙酯、正己烷等回路的相界面判别
  • 连续分离设备(分液罐、聚结器)出口的相态监视
  • 溶剂回收回路的误送料报警——重相走进轻相罐,这条报警比事后化验早一整批
  • 农药、香料合成水洗工段的分层终点判断
  • 油水分离器出口的油水判别(声速差满足 30 m/s 下限时)

技术参数一览 Technical Specifications

参数规格
产品型号PS7021 系列超声波液相分层仪(一体式管段)
测量原理超声传播时间法测声速,同时读接收波幅值,两个量合起来判相
输出相态重相 / 乳化(混合)相 / 轻相 三态
测量参数声速、接收幅值、介质温度、相态
声速测量范围400 ~ 3500 m/s
声速分辨率0.01 m/s
声速重复性±0.2 m/s(恒温、单一相态下)
可判别下限两相在工作温度下的声速差 ≥ 30 m/s
相判别响应≤ 0.5 s;确认滤波窗 0.1 ~ 5 s 可设
温度测量内置 Pt1000,分辨率 0.01 ℃,精度 ±0.2 ℃
标准口径DN25 / DN32 / DN50 一体式管段,其他口径定制
过程连接法兰 HG/T 20592 PN16;可选卡箍、对夹
接液材质316L + 蓝宝石声窗;或 PTFE / PFA 衬里 + 蓝宝石声窗;哈氏合金 C276 可选
接液密封PTFE 或 FFKM(全氟醚);不使用普通氟橡胶 FKM
介质温度−20 ~ +80 ℃;高温型 −20 ~ +120 ℃
环境温度−20 ~ +60 ℃
工作压力≤ 1.6 MPa;衬里型 ≤ 1.0 MPa
介质要求满管;不适用于常态含大量气泡或固体颗粒的管路
模拟输出4–20 mA × 2,可组态为声速输出或相态编码(4 / 12 / 20 mA)
开关量输出3 路无源继电器(重相 / 乳化相 / 轻相),250 VAC 3 A
数字通讯RS485 Modbus-RTU;HART 5 可选
输入电源DC 24 V 或 AC 100–240 V
显示方式现场显示窗口,中英双语菜单,显示声速 / 幅值 / 温度 / 相态
防护等级IP66
防爆等级Ex d IIC T6 Gb(可选)
标定方式现场两相实液标定:轻相、重相各取一次样,按工作温度带建阈值

上表中的声速范围、分辨率、电气与防爆口径与 PS7020 同一平台;口径、继电器、响应时间与压力等级为 PS7021 的本机口径。订货前请以书面选型确认为准。

选型与订货 Ordering

代号说明
口径25 / 32 / 50 / SPDN25、DN32、DN50 为标准管段;SP 为定制口径
接液S / F / HS=316L + 蓝宝石声窗;F=PTFE(PFA) 衬里 + 蓝宝石声窗;H=哈氏合金 C276 + 蓝宝石声窗
输出R0 / R3R0=4–20 mA×2 + RS485;R3=R0 再加 3 路继电器(重相 / 乳化相 / 轻相)
防爆N / EN=普通型;E=Ex d IIC T6 Gb
温度T1 / T2T1=−20 ~ +80 ℃;T2=−20 ~ +120 ℃

示例:PS7021-32-F-R3-E-T1 = DN32 衬四氟管段、蓝宝石声窗、三路继电器 + 4–20 mA + RS485、隔爆 Ex d IIC T6 Gb、常温型。

安装要求 Installation

  • 满管是硬条件。装在釜底阀下游、切换阀上游;自流放空的跌落段、可能半满的管段不要装
  • 离切换阀越近越好。DN32 管每米约 0.80 L(衬里型内径 26 mm 时约 0.53 L),这段体积就是判出相态到阀门动作之间会流走的量
  • 水平管取水平声程(换能器在 3 点与 9 点位):顶部走气泡、底部积固体,水平那条线最干净
  • 竖直管安装时走上行流或保证下游背压,避免管内出现空腔
  • 声程由管段固定,不要求前后直管段;但避开紧邻泵出口、调节阀后这类持续产生气泡的位置
  • 衬里型管段外壳留有排气孔,安装时不要封堵——氯代溶剂会缓慢渗透氟塑料衬层,渗气要有出路
  • 防爆场合按 Ex d IIC T6 Gb 接线,电缆引入与接地按现场规程

现场判读与失效方向 Field Behaviour and How It Fails

这台仪表会以固定的方式失效,写在这里比写在说明书第 40 页有用:

现象原因仪表行为与对策
幅值突然掉、相态变「不可判」气泡或闪蒸。二氯甲烷沸点 39.6 ℃,负压抽料或夏季高温时会析气按设计判为乳化 / 不可判,联锁走保守侧(维持当前阀位、不切换)。这是选择,不是故障
相态在两个状态间来回跳界面正好停在声程上靠滞回与确认时间压住;现场可把确认时间从 0.3 s 提到 1 ~ 2 s
读数整体缓慢偏移声窗挂膜或结晶层幅值基线会先掉;蓝宝石面直接冲洗或擦拭即可恢复
同一相的声速逐批变化该相组成变了(含水量、含盐量、产物浓度)不是仪表漂移。声速带需要按新组成重标,或把阈值带放宽
衬里型管段外壳渗液衬层被击穿或长期渗透累积停用检查。这是衬里管路的固有风险,排气孔通畅可以推迟它,不能消除

报型号之前我们需要这些:两相的组成与工作温度范围、管径与管材(是否衬里)、切换阀型式与到测点的距离、水相是否含盐或含酸、是否防爆区。如果两相声速没有把握,寄各 500 mL 样品过来,我们实测两条声速带再报——这比在样本上抄一组数字对双方都省事。

Precision beyond limits

※ 如需定制非标量程、特殊衬里、防爆型号或获取详细选型方案,欢迎联系西安派声技术工程师。

常见问题

二氯甲烷比水重那么多,为什么不能用密度计或声阻抗式仪表判分层?

因为超声式密度计读的不是密度,是声阻抗 Z = ρ × c,而二氯甲烷恰好是密度高、声速低,两者相乘互相抵消。20 ℃ 时水是 1.48 MRayl、二氯甲烷约 1.45 MRayl,15 ~ 20 ℃ 之间两者几乎相等——而这正是多数车间的分液温度。按水的声速反推密度,二氯甲烷会读成约 0.98 g/cm³,比水还轻,方向都是反的。

同一对介质的声速差是 390 m/s(1482 对 1090 m/s,约 26 %),而且温度系数相反:升温时水变快、二氯甲烷变慢,差只会更大。所以这条线上用声速法(PS7021),不用声阻抗法(PS7000)。差压式与科氏力式测的是真密度,原理上分得开,但动态放料时响应跟不上切换阀。

中间的乳化层怎么判?会不会被当成水相放走?

乳化层是第三种状态,不是两相之间的一个模糊地带。判它用两个量:

一是声速。分散体系的声速落在两相之间(按 Wood 公式一阶估算,二氯甲烷体积分数 30 % 时约 1338 m/s、50 % 时约 1256 m/s),只要落在两条带之外,就不判为任何一个清相。二是幅值——这一条更硬:液滴散射让回波明显变弱,默认低于清相基线 6 dB 即判乳化 / 不可判。

联锁方向是固定的:判为乳化相时维持当前阀位并报警,不做切换。也就是说仪表宁可停在那里等人,也不会把乳化层当成某一相放走。乳化层本身是分离设备的问题,仪表能做的是不让它蒙混过去。

我们的管道是 DN32 衬四氟的,能装吗?衬里那一层怎么处理?

能。DN32 是标准口径之一(DN25 / DN32 / DN50),衬里型的做法是钢壳 + PTFE/PFA 衬里 + 蓝宝石声窗,声窗穿过衬层与介质直接接触。

不能隔着衬层测:PTFE 声阻抗 2.97 MRayl、衰减大,而且衬层与钢壳之间的贴合状态本身会随温度与渗透变化——那会把一个稳定的声程变成一个会漂的声程。

另外两条衬里管路的常识也适用:接液密封用 PTFE 或 FFKM(普通氟橡胶 FKM 对二氯甲烷只算「一般」);管段外壳的排气孔必须保持通畅,氯代溶剂会缓慢渗透氟塑料衬层,渗气积在壳与衬层之间会把衬层顶起来。

和电导式、光电(视镜)式分层仪比,什么时候该选哪一种?

前提是否成立来选,三种方法各有各的前提。

电导式的前提是水相导电、有机相绝缘,而且允许电极接液。成立时它最省钱。纯水洗、有机相带水、衬氟管路不方便开电极口时,这个前提就软了。

光电 / 视镜式的前提是两相在光学上有差别。靠浊度与色度的做法在二氯甲烷 – 水上直接失效(两相都无色透明),靠折射率的做法可行(1.424 对 1.333);共同的软肋是视镜挂料。

声速法(PS7021)的前提只有两条:两相声速差 ≥ 30 m/s、管内满管。它与颜色、浊度、电导率、密度都无关,所以在两相都透明、都不导电、或者水相电导率会变的场合站得住。代价是要做一次现场两相标定,而且换品种时要重标——五分钟的事,但得有人做。

逐项对比见声速法与电导式、光电式的对比页

投运标定要停车吗?两相样品怎么取?

不用停车。标定要的是两条声速带,取样在正常生产的放料过程中就能完成:轻相段稳定时取一次,重相段稳定时取一次,各 200 mL 以上;用仪表自身读数,不需要送检。全过程通常一个批次以内。

三件事要注意:样品温度要与工艺温度一致(声速对温度敏感,有机相约 −3~−4 m/s/℃);取样点尽量靠近测点;含盐水相要按实际盐度取,不能用清水代。

标完得到的是一张两相声速—温度对照表,随机交付。以后工艺温度变了,按表平移阈值即可,不必再叫人。

三路继电器怎么接三通阀?仪表故障时阀门往哪边走?

三路无源触点分别对应重相、乳化相、轻相。常规接法是:重相闭合 → 三通阀走重相罐;轻相闭合 → 走轻相罐;乳化相闭合 → 维持当前阀位并报警,由操作工确认。

失效方向是这套逻辑里最该先定的事。气泡、闪蒸、声窗挂膜这些干扰都把仪表推向「不可判」,而不是推向另一相——所以让不可判等于停在原地,是与干扰方向一致的保守设计。反过来把不可判默认为某一相,等于把所有干扰都变成串相事故。

另外建议保留手动模式与原有视镜:仪表给判据,不夺阀权。4–20 mA 把声速送 DCS 做趋势,RS485 读相态、声速、幅值、温度四个量进批记录。

怎么验收?拿什么和它比?

这台仪表输出的是相态判断,不是一个可以和化验值比大小的浓度,所以验收口径和浓度计不一样。可行的三条:

一、与人工判据对时间。连续跑若干批,把仪表的切换时刻与操作工看视镜的切换时刻对齐,记录偏差。合格线由现场定,通常关心的是「仪表有没有比人晚」,晚一点意味着串相。

二、按切换点取样化验。在仪表判定的切换时刻前后各取一次样,测两相含量,看串相量是否在工艺允许范围内。

三、看声速值本身。两条带的实测声速应与标定表一致,同一相在批与批之间的漂移不超过标定时的重复性(±0.2 m/s 量级)。这一条能把「仪表漂了」和「物料变了」分开。

它能测乳化层有多厚,或者罐里界面在什么高度吗?

不能,这是两类不同的仪表。PS7021 是管段式的,它只知道此刻流过声程的这一段液体是什么状态:重相、乳化相还是轻相。

要测罐内或澄清槽内界面在什么高度,那是界面液位仪表的活(磁致伸缩、雷达、超声料位、电容等),装在罐上而不是管上。要测乳化层厚度,同理。

不过有个间接办法在现场很常用:放料过程中记录仪表停留在乳化相的时间,乘以流量,就得到这一批乳化层的体积。它不是界面高度,但作为破乳效果或分离时间是否足够的趋势指标,往往比高度更直接。

需要留直管段吗?能装在泵出口或调节阀后面吗?

不需要直管段。声程由管段机械结构固定,判据是声速与幅值,与流速分布无关——这一点和差压、涡街、电磁那类靠流场的仪表不同。

但位置仍然要挑,挑的不是直管段,是相态与气泡:泵出口、调节阀后、节流件后这些位置会持续产生气泡或闪蒸,幅值长期被压低,三态判别会退化。装在这些位置前面,或往下游挪到流态稳定的一段。

其余三条:满管是硬条件;水平管把声程取在水平方向(3 点与 9 点位),避开顶部气与底部积料;测点离切换阀越近越好,这段管容就是每批不可避免的混相量。

高温工况、卫生级、CIP 怎么办?

温度:标准型 −20 ~ +80 ℃,高温型 −20 ~ +120 ℃。高温对判别其实是有利的:有机相声速随温度下降,水相在 74 ℃ 以下随温度上升,两条带会分得更开。食用油水洗(80~90 ℃)就是典型例子。

卫生级:标准管段是法兰连接的工业型。三夹箍、内壁抛光、可排净结构属于定制,交期与价格另算——需要的话请在选型时说明,我们单独确认,不要默认标准型就能进卫生分区。

CIP:蓝宝石声窗表面致密光滑,常规热碱、热水或溶剂冲洗都能清,不必拆探头。清洗前后对比幅值基线,就知道洗干净没有——这比定期拆检省事得多。

介质里有固体颗粒或结晶,还能用吗?

看含量。少量悬浮物不影响声速读数,但会散射声波、压低回波幅值;幅值正是乳化层的判据,所以固含高时三态判别会退化成两态:轻相、重相还分得开,乳化层与「含固」分不开了。

实务上的做法:把测点选在澄清、过滤或泵稳流之后;投运时把幅值基线按含固后的实际水平重标,不要沿用清液基线;如果固含本身是要测的量,那是另一类仪表——固液两相浓度看 PS7000 声阻抗法。

结晶还有一层麻烦:它会在声窗上长膜。膜先压低幅值基线,所以基线趋势本身就是「该洗了」的提醒。

两相声速差多少才够?能不能先估一估再谈?

下限是30 m/s(工作温度下)。常见的有机相–水组合远高于这个数:四氯化碳与水差 572、二氯甲烷 428、乙酸乙酯 413、甲苯 170、间二甲苯 155 m/s(25 ℃ 手册值)。这类组合声速差从来不是瓶颈。

真正需要先算一算的是三类:油–油(柴油与煤油只差 74 m/s)、常温油–水(食用油与水常温只差 60 多)、以及配方型介质(双氧水工作液、SX 有机相、破乳后的废油)。

估算方法:查两相 25 ℃ 的手册值,按各自温度系数折到工作温度(有机相约 −2.7~−4.9 m/s/℃,水在 74 ℃ 以下约 +2.4 m/s/℃),再把水相含盐算进去(氯化钠每 wt% 约 +11 m/s)。差值超过 100 m/s 基本可以放心,30~100 之间要实测,低于 30 就别做了。

一台仪表能管几个品种?换品种要重新标定吗?

标准 8 组配方,每组存一对声速带与对应的幅值门限,可扩展。切换方式两种:面板选择,或由 DCS 通过 Modbus 写寄存器选定——后者跟着批次指令走,省掉「人忘了切」这一类事故。

换到没标过的新品种要标一次:两次取样、两次读数、存一组带,五分钟的事,不必送样返厂。换回标过的品种直接调用配方,不用重标。

什么时候要重标已有配方:该相的组成变了(含水量、含盐量、产物浓度明显变化)、工艺温度带整体移动、或者验收时发现同一相的实测声速与配方表偏差超过重复性。每次重标都会记录时间与两个声速值,批记录里可查。

蓝宝石声窗多久清一次?怎么知道该清了?

没有固定周期,看工况。真正有用的是:仪表自己会告诉你

挂膜、结晶、油污在声窗上积起来时,声速读数一开始不会变,但回波幅值基线会先往下走。把清相状态下的幅值基线记成趋势,它缓慢下移就是该清了;突然下掉而声速仍在带内,那是乳化段通过,不是结垢。这两种形状在趋势曲线上很好区分。

怎么清:蓝宝石表面致密光滑,热碱、热水、常规溶剂冲洗都行,多数场合不必拆探头;食用油、废乳化液这类必然结膜的工况按 CIP 周期安排即可。清完再看幅值基线有没有回到原位——这就是清洗效果的验收。

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